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液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內(nèi)部拋光的不銹鋼制成,柱內(nèi)徑為1~4mm,柱長(zhǎng)為10~50cm,柱形多為直形,內(nèi)部充滿(mǎn)微粒固定相。近年來(lái),由于高性能填充劑的細(xì)?;?~5um微粒填料的使用,趨向柱內(nèi)徑為...
中壓制備色譜是一種離子交換分離技術(shù),它將多種組成的溶液的物質(zhì)進(jìn)行兩相的分離,即色譜,以實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的精確分離,提高分析效率。其核心原理就在于試樣溶液中的分子及離子,在不同的離子交換劑上存在微弱的電荷,會(huì)形成相應(yīng)的電場(chǎng),由此引起離子聚集,從而形成濾液與流動(dòng)液的均勻分離,從而達(dá)到物質(zhì)進(jìn)行分離的目的。中壓制備色譜的操作方法:1.準(zhǔn)備材料:準(zhǔn)備一個(gè)樣本溶液,一種離子交換劑,通常為一種純品,再配有一定量的氯化鈉、硫酸鈉等離子濃度,以及陽(yáng)離子交換劑和酸性色譜柱。2.配制試樣溶液:將樣本溶液和...
高效液相色譜法是現(xiàn)代分析化學(xué)中最重要的分離方法之一。它起源于經(jīng)典的液相色譜法,其基本方法是將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液作為流動(dòng)相,用泵將流動(dòng)相注入裝有填充劑的色譜柱,注入的供試品被流動(dòng)相帶入柱內(nèi)進(jìn)行分離后,各成分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀或數(shù)據(jù)處理裝置記錄色譜圖或進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到測(cè)定結(jié)果。由于應(yīng)用了各種特性的微粒填料和加壓的液體流動(dòng)相,本法具有分離性能高、分析速度快的特點(diǎn)。液相色譜儀漏液的原因分兩種:1、使用儀器不當(dāng):如果是輸送泵漏液,常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩...
在監(jiān)測(cè)我國(guó)水環(huán)境工作中應(yīng)用高效液相色譜,可以有效監(jiān)測(cè)水環(huán)境當(dāng)中的農(nóng)藥殘留,可以針對(duì)殘留成分加以精準(zhǔn)分析,在高效液相色譜儀中可以清楚表達(dá)不同物質(zhì)特征,進(jìn)而為掌握水體污染情況提供必要的技術(shù)支撐。例如針對(duì)醚菊酯、芐氯菊酯在水環(huán)境中的殘留情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)用高效液相色譜得到信息為直線形式,那么則表明在該水體環(huán)境中沒(méi)有受到此類(lèi)農(nóng)藥污染。對(duì)水體環(huán)境中的多形態(tài)污染物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)與評(píng)定時(shí),應(yīng)用效液相色譜儀同樣可以發(fā)揮一定的積極作用?;瘜W(xué)原色在自然界中的形態(tài)千差萬(wàn)別,應(yīng)用高效液相色譜可以為治理水...
高效液相色譜法是采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱,對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的供試品,由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi),各組分在柱內(nèi)被分離,并進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè),由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)。高效液相色譜測(cè)定有以下方法:1、定性分析常用的定性方法主要有但不限于利用保留時(shí)間定性、利用光譜相似度定性、利用質(zhì)譜檢測(cè)器提供的質(zhì)譜信息定性幾種。①利用保留時(shí)間定性保留時(shí)間(retentiontime,tR)定義為被分離組分從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)該組分最大響應(yīng)值時(shí)的時(shí)間,...
制備液相色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的"制備"這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途.制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo),其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。制備型高效液相色譜儀通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動(dòng)相的多少來(lái)決定制備高效液相色譜,而是依據(jù)分離目的來(lái)決定。分析液...
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